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離子色譜法在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用與預(yù)處理

更新時(shí)間:2025-12-17點(diǎn)擊次數(shù):43
     離子色譜儀是一種用于分析水溶液中陰離子和陽(yáng)離子的高效液相色譜儀器。它是一種基于離子交換樹(shù)脂進(jìn)行分離的高效液相色譜技術(shù)。與傳統(tǒng)的離子交換色譜相比,現(xiàn)代離子色譜儀采用高交聯(lián)度、低交換容量的樹(shù)脂,并且進(jìn)樣體積小,通常使用柱塞泵輸送淋洗液,并在線(xiàn)連續(xù)自動(dòng)電導(dǎo)檢測(cè)。離子色譜儀的分離原理主要依賴(lài)于樣品中的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子在離子交換樹(shù)脂上的可逆交換過(guò)程。這種交換過(guò)程是基于分析物溶質(zhì)對(duì)交換劑親和力的不同來(lái)實(shí)現(xiàn)分離的。分離方式主要包括高效離子交換色譜(HPIC)、離子排斥色譜(HPIEC)和離子對(duì)色譜(MPIC)。

目前,離子色譜儀可以分為三種主要類(lèi)型:離子交換色譜、離子排斥色譜和離子對(duì)色譜。其中,離子交換色譜是應(yīng)用廣泛的一種,主要用于有機(jī)和無(wú)機(jī)陰、陽(yáng)離子的分離;離子排斥色譜主要用于有機(jī)酸和弱酸的分離;離子對(duì)色譜則主要用于表面活性陰離子和陽(yáng)離子以及金屬絡(luò)合物的分離。

離子色譜儀分類(lèi)

 

離子色譜儀由多個(gè)系統(tǒng)組成,包括淋洗液系統(tǒng)、色譜泵系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、流路系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、化學(xué)抑制系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。這些系統(tǒng)共同工作,確保了離子色譜分析的準(zhǔn)確性和高效性。

離子色譜儀分類(lèi)

在環(huán)境監(jiān)測(cè)方面,離子色譜法是大氣、水質(zhì)、土壤等監(jiān)測(cè)的最佳檢驗(yàn)方法,尤其在降水、污染源監(jiān)測(cè)等方面,具有穩(wěn)定性好、重現(xiàn)性好、精密度高等特性,其在水質(zhì)監(jiān)測(cè)領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。作為環(huán)境監(jiān)測(cè)中的重要檢測(cè)儀器,離子色譜儀的正確使用與維護(hù)保養(yǎng)都對(duì)檢測(cè)結(jié)果有很大的影響。

離子色譜儀分類(lèi)

一. 大氣監(jiān)測(cè):

在大氣監(jiān)測(cè)中,離子色譜法可檢測(cè)的離子有:F-、Cl-、Br-、SO2、CO2、NOX、PO43-,CN -、S2-、Na+、NH4+、K +、Mg2+、Ca2+、甲胺、乙胺、二甲胺、甲醛等。其中SO2和NOX最常監(jiān)測(cè)項(xiàng)目。IC法的原理是先俘獲樣品于堿性溶液中,再進(jìn)一步處理。

 

二. 水質(zhì)監(jiān)測(cè):

應(yīng)用:離子色譜可用于飲用水、地下水、工業(yè)廢水、生活污水和海水等樣品的分析。離子色譜法可測(cè)定各類(lèi)水質(zhì)樣品中各種無(wú)機(jī)陰、陽(yáng)離子和有機(jī)酸。測(cè)試分析中樣品只需經(jīng)過(guò)濾和稀釋等簡(jiǎn)單前處理,一次進(jìn)樣同時(shí)測(cè)定多種成分,且不用有毒試劑,不會(huì)對(duì)環(huán)境造成二次污染。方法的低檢出限一般為毫克/升級(jí),若采取富集方法可達(dá)到微克/升級(jí),并且有較高的準(zhǔn)確度,相對(duì)誤差均小于5%。

 

預(yù)處理:

1.膜處理法:濾膜過(guò)濾樣品是離子色譜分析通用的水溶液樣品預(yù)處理方法,該方法只能去除顆粒態(tài)不溶性物質(zhì),一般通過(guò)0.45或0.22μm微孔濾膜過(guò)濾后直接進(jìn)樣。需要在線(xiàn)樣品處理,或者將該方法用于儀器管路中,必須采用砂芯濾片。

2.固相萃取法:固相萃取是國(guó)內(nèi)離子色譜樣品預(yù)處理應(yīng)用廣泛的一種方法,對(duì)不同的溶液中的污染物,可以分別利用反相、離子交換、螯合樹(shù)脂等多種手段進(jìn)行,從而萃取手段也可以利用常規(guī)的固相萃取法和固相微萃取法,但固相微萃取法一般是利用了在液相色譜上樣品濃縮和去除基體干擾的反過(guò)程,因此固相微萃取法用于離子色譜中更為方便,而且一個(gè)固相微萃取柱可以多次使用。

3.溶劑萃取法:溶劑萃取是一個(gè)傳統(tǒng)的富集和分離技術(shù),毒性大、費(fèi)用高。

4.超臨界流體萃取法:利用超臨界流體作溶劑的萃取過(guò)程稱(chēng)為超臨界流體萃取,這是近年來(lái)分離科學(xué)中熱門(mén)的新技術(shù)。超臨界流體粘度近似氣體,密度近似液體,擴(kuò)散性介于氣液之間,對(duì)物質(zhì)有較強(qiáng)的萃取能力。與傳統(tǒng)的萃取方法相比,樣品的制備時(shí)間大大縮短,萃取可在幾分鐘內(nèi)完成,回收率高,所需有機(jī)溶劑極少,可通過(guò)改變壓力和溫度對(duì)溶劑強(qiáng)度進(jìn)行控制,從而進(jìn)行選擇性萃取。

三.土壤與生物體污染物監(jiān)測(cè):

應(yīng)用:可對(duì)土壤提取液和生物體的消解液測(cè)定。土壤中包括:NO3-、PO33-、SO42-、Na+、K +、NH4+、Ca2+、Mg2+。生物體中包括:F-、Cl-、NO2-、PO43-、NO3-、SO42-、C2O42-、Na+、NH4+、K +、有機(jī)酸等。

固體樣前處理:

分解處理法:無(wú)論是膜處理法還是固相萃取法,只能用于溶液樣品的處理。對(duì)于固體樣品,首先需要將樣品轉(zhuǎn)化為溶液,然后再進(jìn)行分析。因此,除了個(gè)別情況對(duì)樣品浸出后,再進(jìn)行測(cè)定外,大部分情況,是將固體樣品分解,把固體樣品的非金屬元素轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的酸(由于金屬離子有比較多的分析方法,固體樣品一般情況下用于測(cè)定非金屬元素),然后再用離子色譜方法進(jìn)行測(cè)定。

浸出法:對(duì)于固定樣品,有時(shí)并不一定是測(cè)定非金屬的總含量,而是需要測(cè)定特定陰、陽(yáng)離子的水的溶出形態(tài),或者在一定條件下的形態(tài)特征,這就需要選擇合適的浸出方法,即不破壞樣品中的離子形態(tài),又能夠得到高的回收率。為了加速浸取的方法,可以通過(guò)振蕩、超聲等方式,而浸取液除了水以外,也可以用適量的酸、堿、鹽或緩沖溶液以提高浸取的效率。此法為普通水浸法。

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